常溫氧化鐵脫硫劑的穿透硫容,在干法精脫硫工藝設計及氣體凈化成本控制方面是一項十分重要的技術參數(shù)。準確的穿透硫容數(shù)值能反映出脫硫劑滿足指定脫硫精度值時的使用壽命、更換周期等工藝控制指標。目前氧化鐵脫硫劑的生產(chǎn)單位和使用單位及檢測機構等都有自己的硫容檢測方法,本文以三種常見的硫容檢測方法得出的檢測結(jié)果為例,對三種檢測方法的準確性作出分析探討。
一、簡易的稱重檢測法:一般選用H2S含量為4-12% (體積比)的氮氣標準氣,將一定量的脫硫劑顆粒裝入玻璃管內(nèi),兩端用脫脂棉塞住,一端連接氣瓶減壓閥另一端排入空氣,尾氣并沒有用指示劑檢測是否超標來判斷反應終點,而是以脫硫劑顆粒全部變黑為反應終點。用反應前后的質(zhì)量差與裝填脫硫劑樣品的質(zhì)量比值,作為穿透硫容數(shù)值。此方法得出的穿透硫容數(shù)值嚴重偏低,不準確主要原因是:氧化鐵脫硫劑在無氧狀態(tài)下的脫硫反應是一個吸附、置換反應過程,硫化氫中的硫原子置換出了羥基氧化鐵中的氧原子生成水分,而生成的水分隨著氣體流動帶走;此種方法是建立在吸附脫硫過程中,水分不能流失的前提下制定的,但實際上生成的水分大部分隨氣體帶走,所以檢測結(jié)果嚴重偏低;再就是檢測過程中不用硝酸銀等試劑溶液做指示劑,無法判斷出脫硫精度及脫硫劑的反應速度,所以這種簡易的稱重檢測法得出穿透硫容數(shù)值很不準確。
二、按照HG / T 4354-2012標準檢測脫硫劑的穿透硫容,如嚴格按照標準要求的測試條件去檢測硫容,得出的檢測硫容結(jié)果是比較準確的。但是此方法的關鍵儀器——濕式氣體流量計讀數(shù)的準確性十分關鍵,必須有專業(yè)的化驗分析人員定期校正濕式氣體流量計,確定出校正系數(shù),否則會產(chǎn)生較大的檢測誤差。另外,此方法用的氮氣標準中H2S含量較低,如嚴格按照標準中氣體檢測空速值的要求通入氣體,若是遇到脫硫劑的硫容超過30%的情況,耗時間太長,此方法更適用于專業(yè)的檢測機構使用。
三、按照中石化Q/SHCG122-2017《固體脫硫劑技術要求》標準進行穿透硫容檢測。此方法也是一種稱重檢測法,但充分考慮到了脫硫檢測過程中生成水分,如流失會造成檢測結(jié)果不準確這一因素,因此要求在試樣管內(nèi)加入一定量的無水氯化鈣顆粒以吸收脫硫?qū)嶒炦^程中生成的水分;且所用的氮氣標準氣的H2S(60g/m3)含量較高,并且測試過程中空速較高、測試時間短,同時用硝酸銀溶液做指示劑觀察終點更加方便,此方法不太依賴檢測儀表的校正系數(shù),適應性強,檢測出的結(jié)果準確度高,且更能反映出脫硫劑的反應速度快慢。因此此種方法更適合于各脫硫劑的生產(chǎn)和使用單位,以此為依據(jù)判斷脫硫劑的脫硫性能優(yōu)劣。
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